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便攜式能量色散X射線熒光光譜儀測(cè)定不銹鋼樣品

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2021.12.15
什么是不銹鋼,不銹鋼是鋼的一個(gè)種類,鋼是指含有碳量在2%以下的稱之為鋼,大于2%是鐵。鋼在冶煉過程中加入鉻(Cr)、鎳(Ni)、錳(Mn)、硅(Si)、鈦(Ti)、鉬(Mo)等合金元素改善了鋼的性能使鋼具有了耐腐性(即不上銹)就是我們常說的不銹鋼。不銹鋼擁有不同鋼號(hào)是因?yàn)樵谝睙掃^程中加入合金元素品種不同,不同品種加入量的不同,特性也是不同,因此為了區(qū)別開來就冠上不同的鋼號(hào)。

為保證在不同環(huán)境下使用合適性能的不銹鋼產(chǎn)品,需要對(duì)不銹鋼進(jìn)行成分分析。本文主要討論了 便攜式X射線熒光光譜儀應(yīng)用于不銹鋼產(chǎn)品的快速檢驗(yàn)及牌號(hào)分析。利用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法建立了不銹鋼中常見的Ti, V,Cr,Mn,F(xiàn)e,Co,Ni,Cu,Mo這九個(gè)元素的定量分析方法,并通過對(duì)以上元素含量的定量分析和對(duì)比已建立的牌號(hào)分析數(shù)據(jù)庫,對(duì)不銹鋼牌號(hào)進(jìn)行自動(dòng)模糊識(shí)別。

測(cè)定不銹鋼樣品


1.實(shí)驗(yàn)方法

1.1儀器
移動(dòng)便攜式X熒光光譜儀SCOUT(德國斯派克)

1.2樣品
GBW010203(國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))

1.3光譜測(cè)定。

2.結(jié)果與討論

2.1儀器的精密度結(jié)果
對(duì)GBW010203分別重復(fù)測(cè)量21次,所得結(jié)果如下:

表1 移動(dòng)便攜式X熒光光譜儀SCOUT對(duì)標(biāo)樣精密度測(cè)試


通過對(duì)不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)試,并對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析后,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可以有效表征儀器的測(cè)試精密度。如表3統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示,儀器對(duì)于不銹鋼中的主要元素Cr、Mn、Fe、Ni、Mo的測(cè)試精密度均小于1%,表明儀器結(jié)構(gòu)合理、硬件穩(wěn)定、測(cè)試精密度較高。優(yōu)良的儀器精密度是對(duì)樣品含量進(jìn)行精確測(cè)試的保證。從整體測(cè)試結(jié)果看來,不銹鋼中元素的測(cè)試結(jié)果比較準(zhǔn)確,可信度較高。因此,可以對(duì)同種基體,元素含量在上述范圍的不銹鋼進(jìn)行測(cè)定。符合不銹鋼樣品的含量測(cè)試及牌號(hào)預(yù)報(bào)的需求。

2.2儀器的準(zhǔn)確度結(jié)果
縮短測(cè)試時(shí)間到20 s,對(duì)304不銹鋼樣品分別重復(fù)測(cè)量21次,所得結(jié)果如表2所示。

表2 移動(dòng)便攜式X熒光光譜儀SCOUT對(duì)標(biāo)樣準(zhǔn)確度測(cè)試

表3 便攜式X熒光光譜儀對(duì)各樣品測(cè)試的各元素測(cè)試值與真值的含量相關(guān)性測(cè)試


各元素測(cè)試值與實(shí)際含量的相關(guān)性
從表2和各元素含量相關(guān)性測(cè)試結(jié)果(表3)可知,不銹鋼樣品中主要合金元素Ti,Cr,Mn,Ni,Mo的含量線性相關(guān)度均達(dá)到99%以上,F(xiàn)e元素為基體元素,可以利用測(cè)試合金元素后進(jìn)行歸一運(yùn)算的方法計(jì)算得到,由于不銹鋼中所含有的C,Si,P,S等輕質(zhì)元素,以及微量的Sn,Pb等元素,使用便攜式儀器在大氣狀態(tài)下無法進(jìn)行有效的定量測(cè)試,因此測(cè)試的準(zhǔn)確度略低。不銹鋼中的微量元素V,Cu,Co元素等元素含量較低,且分別會(huì)受到不銹鋼中所含有的較高含量的Cr,Ni,F(xiàn)e等特征能量接近的元素干擾,因此測(cè)試的準(zhǔn)確度較略低于其他主要合金元素。

3.結(jié)論
移動(dòng)便攜式X熒光光譜儀SCOUT對(duì)于不銹鋼中的Cr、Mn、Fe、Ni、Mo等主要元素的測(cè)試精密度表明儀器結(jié)構(gòu)合理,硬件穩(wěn)定,測(cè)試精密度較高。本次實(shí)驗(yàn)采用的德國斯派克移動(dòng)便攜式X熒光光譜儀SCOUT ,堪稱移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室,一體化計(jì)算機(jī)及觸屏,易于使用,可外接計(jì)算機(jī)系統(tǒng),現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),實(shí)驗(yàn)室級(jí)的分析數(shù)據(jù)堅(jiān)固耐用 適用于貴金屬檢測(cè)、環(huán)境樣品分析、廢油測(cè)定及地質(zhì)勘探等應(yīng)用。對(duì)于偏遠(yuǎn)地區(qū)的環(huán)境和地質(zhì)樣品也能快速得到實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的元素分析水平。

移動(dòng)便攜式X熒光光譜儀SCOUT

總的來說,SPECTROSCOUT具有以下特點(diǎn):

實(shí)用和堅(jiān)固的便攜性:專為復(fù)雜樣品分析所涉及,它包裹在一個(gè)堅(jiān)固的外殼內(nèi),使得x射線源得到了很好保護(hù)。SPECTROSCOUT重量很輕(12公斤)、體積很小(270×306×306毫米)。它的特點(diǎn)還包括:一個(gè)大樣本室、x光管、機(jī)載處理器和高效電池組。一個(gè)可選的集成視頻系統(tǒng)加上圖像存儲(chǔ),能夠進(jìn)行精確的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試。

在所有濃度水平的快速準(zhǔn)確分析:重元素(如鈾)到輕元素(如鈉)等一系列相關(guān)元素,從其微量到常量的濃度,即使是快速(通常10~15分鐘)運(yùn)轉(zhuǎn),SPECTROSCOUT也能提供高精確度測(cè)量。SPECTROSCOUT還帶來了實(shí)驗(yàn)室級(jí)別分析儀器的優(yōu)勢(shì),例如斯派克先進(jìn)的TURBOQUANT未知樣品分析和可選的客戶定制校準(zhǔn)。

操作簡(jiǎn)單:按一下按鈕即開始測(cè)量。SPECTROSCOUT的觸摸屏界面可以查看所有分析結(jié)果和測(cè)量光譜。預(yù)先安裝的軟件包內(nèi)置了可以應(yīng)用于礦業(yè)/勘查、貴金屬和環(huán)境等領(lǐng)域的元素分析方法。SPECTROSCOUT獨(dú)特的iCAL校準(zhǔn)只需1個(gè)樣品、只需5分鐘就可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

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